北京扁平疣医院 http://pf.39.net/bdfyy/bjzkbdfyy/GC-MS测定聚氨酯产品中的N,N-二甲基甲酰胺
胡苹,李大刚,詹迎旭
(黎明职业大学材料与化学工程学院,福建泉州)
来源:皮革工程与科学,年2月,第31卷,第1期
摘要
以乙酸乙酯为提取溶剂超声提取聚氨酯产品中的N,N-二甲基甲酰胺,提取液经滤膜过滤后,选择HP-INNOWAX色谱柱为固定相,在离子监测模式(SIM)下扫描,进行气相色谱—质谱法测定,并以保留时间和特征碎片的离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,N,N-二甲基甲酰胺在0.2~10mg/L浓度范围内呈良好的线性,方法检出限为0.46mg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为92.9%~98.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.5%~7.7%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于实际聚氨酯产品中N,N-二甲基甲酰胺含量的测定。
关键词
GC-MS;聚氨酯;N,N-二甲基甲酰胺
引言
N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,简称DMF)能与水及多数有机溶剂混溶,作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂,DMF广泛应用于聚氨酯、腈纶、染料、涂料等产品的生产中。在湿法合成革生产工艺过程中,需要大量使用DMF溶剂,而DMF化学性质稳定,最终产品中会有一定的残留量。研究表明,残留的DMF直接与人体皮肤接触,可由呼吸道、皮肤和胃肠道吸收进入体内,刺激皮肤和粘膜,长期接触可导致中枢神经系统机能障碍,损伤肝、肾、胃等重要脏器,引起呼吸器官、肾脏、肝脏、血管系统的病变。
为控制DMF造成的人体危害,GB/T-[5]将涂层皮革和PU-TPU弹性体中的DMF列为第4类限量物质,即高度怀疑对穿着者有危害的物质。QB/T-[6]中确定以基布、聚氨酯树脂等主要原料,经湿法或干法涂层以及后加工而制成的服装用合成革中的有害物质DMF,并对其残留量进行限制。从年起,DMF被列入欧盟REACH法规高度